Normy

Obsah

ČSN 44 1682 Norma platí pro chemický rozbor tetraedritu a určuje stanovení mědi metodou elektrogravimetrickou. Při provádění rozboru musí být dodržena všechna ustanovení podle ČSN 44 1701. Podstata metody: Vzorek se rozloží kyselinami a po oddělení rušivých prvků se měď vyloučí elektrolyticky při proudové hustotě 2 A/dm2 z roztoku obsahujícího kyselinu dusičnou, sírovou a síran amonný. Zbytková měď ve sraženině hydroxidu železitého a v roztoku po elektrolýze se stanoví fotometricky s kuprizonem. Postup při provádění normalizované zkoušky je podrobně popsán. ČSN 44 1682 byla schválena 17.5.1988 a nabyla účinnosti od 1.6.1989. Nahradila v ČSN 44 1671 ze 17.2.1967 v části II ZKOUŠENÍ oddíl B a spolu s ČSN 44 1701, ČSN 44 1681, ČSN 44 1683 až ČSN 44 1699 ji nahradila v celém rozsahu.

Obsah

ČSN 44 1683 Norma platí pro chemický rozbor tetraedritu a určuje pro stanovení antimonu metody: titrační - pro hmotnostní zlomek antimonu nad 5 %, polarografickou - pro hmotnostní zlomek antimonu od 0,3 do 5 % a metodu atomové absorpční spektrometrie (AAS) - pro hmotnostní zlomek antimonu do 5 %. Při provádění rozboru musí být dodržena všechna ustanovení podle ČSN 44 1701. Podstata titrační metody: Vzorek se rozloží tavením s uhličitanem draselným a sírou, vyloužením taveniny vodou přejde antimon do roztoku sírosolí. Okyselením síroalkalického roztoku se vylouží sirníky antimonu, po jejich rozpuštění v kyselině bromosolné se antimon stanoví titrací odměrným roztokem bromičnanu draselného za potenciometrické kontroly. Podstata polarografické metody: Po rozkladu vzorku tavením s uhličitanem draselným a sírou, vyloužením taveniny vodou přejde antimon do roztoku ve formě rozpustné sírosoli. Okyselením síroalkalického roztoku se vyloučí sirník antimonu, převede do roztoku a antimon stanoví polarograficky. Podstata metody atomové absorpční spektrometrie (AAS): Vzorek se rozloží síroalkalickým tavením, tavenina se vylouží vodou a roztok sulfosolí se vhání do plamene vzduch - acetylen. Měří se atomová absorpce antimonu při vlnové délce 217,6 nm pro rozsah 10 až 40 µg Sb.cm-3 a 231,2 nm pro rozsah 25 až 100 µg Sb.cm-3. Postupy při provádění normalizovaných zkoušek jsou podrobně popsány. ČSN 44 1683 byla schválena 17.5.1988 a nabyla účinnosti od 1.6.1989. Nahradila v ČSN 44 1671 ze 17.2.1967 v části II ZKOUŠENÍ oddíly C a D a spolu s ČSN 44 1701, ČSN 44 1681 a ČSN 44 1682, ČSN 44 1684 až ČSN 44 1699 ji nahradila v celém rozsahu.

Obsah

ČSN 44 1684 Norma platí pro chemický rozbor tetraedritu a určuje pro stanovení rtuti metody: chelatometrickou - pro hmotnostní zlomek rtuti nad 0,1 % a fotometrickou - pro hmotnostní zlomek rtuti do 0,02 %. Při provádění rozboru musí být dodržena všechna ustanovení podle ČSN 44 1701. Podstata chelatometrické metody: Vzorek se žíhá v porcelánovém kelímku s práškovým železem a oxidem zinečnatým. Unikající rtuť se zachytí ve formě amalgamu na zlaté víčko a po rozpuštění ve zředěné kyselině dusičné se stanoví chelatometricky za použití eriochromčerni T jako indikátoru. Podstata fotometrické metody: Vzorek se rozloží kyselinami, rtuť se oddělí destilací jako chlorid rtuťnatý v prostředí kyseliny chlorovodíkové a sírové a stanoví v destilátu fotometricky s dithizonem. Postupy při provádění normalizovaných zkoušek jsou podrobně popsány. ČSN 44 1684 byla schválena 17.5.1988 a nabyla účinnosti od 1.6.1989. Nahradila v ČSN 44 1671 ze 17.2.1967 v části II ZKOUŠENÍ oddíly F, G a H a spolu s ČSN 44 1701, ČSN 44 1681 až ČSN 44 1683, ČSN 44 1685 až ČSN 44 1699 ji nahradila v celém rozsahu.

Obsah

ČSN 44 1690 Norma platí pro chemický rozbor tetraedritu a určuje pro stanovení oxidu vápenatého a hořečnatého metody: chelatometrickou - pro hmotnostní zlomek oxidu vápenatého a hořečnatého od 1 do 5 % a atromové absorpční spektrometrie (AAS) - pro hmotnostní zlomek oxidu vápenatého a hořečnatého do 2 %. Při provádění rozboru musí být dodržena všechna ustanovení podle ČSN 44 1701. Podstata chelatometrické metody: Vzorek se rozloží kyselinami, nerozpustný zbytek se po odstranění oxidu křemičitého dotaví s uhličitanem sodnodraselným. Rušivé prvky se odstraní srážením s hexamethylentetraminem a chloroformovou extrakcí s diethyldithiokarbamidanem sodným. V jedné alikvotní části se stanoví vápník titrací EDTA na indikátor fluorexonthymolftalein. V druhé alikvotní části se stanoví suma oxidu vápenatého a hořečnatého titrací EDTA na indikátor eriochromčerň T. Podstata metody atomové absorpční spektrometrie (AAS): Vzorek se rozloží kyselinami, po odstranění oxidu křemičitého se nerozpustný zbytek vytaví s uhličitanem sodným. Roztok se přivádí do plamene vzduch - acetylen a měří se absorbance vápníku při vlnové délce 422,7 nm a hořčíku při vlnové délce 285,2 nm. Vliv rušivých prvků se odstraní přídavkem 8-oxichinolinu a lanthanu. Postupy při provádění normalizovaných zkoušek jsou podrobně popsány. ČSN 44 1690 byla schválena 17.5.1988 a nabyla účinnosti od 1.6.1989. Nahradila v ČSN 44 1671 ze 17.2.1967 v části II ZKOUŠENÍ oddíl N a spolu s ČSN 44 1701, ČSN 44 1681 až ČSN 44 1689, ČSN 44 1691 až ČSN 44 1699 ji nahradila v celém rozsahu.

Obsah

ČSN 44 1691 Norma platí pro chemický rozbor tetraedritu a určuje pro stanovení manganu metody: fotometrickou - pro hmotnostní zlomek manganu od 0,1 do 2 % a atomové absorpční spektrometrie (AAS) - pro hmotnostní zlomek manganu od 0,2 do 6 %. Při provádění rozboru musí být dodržena všechna ustanovení podle ČSN 44 1701. Podstata fotometrické metody: Vzorek se rozloží kyselinami, po odstranění kyseliny křemičité se nerozpustný zbytek vytaví s disíranem draselným. Tavenina se rozpustí v kyselině chlorovodíkové, roztok se odpaří s kyselinou sírovou a přítomný mangan se v prostředí kyseliny fosforečné zoxiduje jodistanem draselným na manganistan a stanoví fotometricky. Podstata metody atomové absorpční spektrometrie (AAS): Vzorek se rozloží kyselinami, po odstranění oxidu křemičitého a dotavení nerozpustného zbytku se v chlorovodíkovém prostředí změří atomová absorpce manganu v plameni vzduch - acetylen při vlnové délce 279,5 nm nebo při vyšších obsazích manganu při vlnové délce 403,1 nm. Postupy při provádění normalizovaných zkoušek jsou podrobně popsány. ČSN 44 1691 byla schválena 17.5.1988 a nabyla účinnosti od 1.6.1989. Nahradila v ČSN 44 1671 ze 17.2.1967 v části II ZKOUŠENÍ oddíl O a spolu s ČSN 44 1701, ČSN 44 1681 až ČSN 44 1690, ČSN 44 1692 až ČSN 44 1699 ji nahradila v celém rozsahu.

Obsah

ČSN 44 1695 Norma platí pro chemický rozbor tetraedritu a určuje pro stanovení niklu metody: fotometrickou - pro hmotnostní zlomek niklu od 0,1 % a atomové absorpční spektrometrie (AAS) - pro hmotnostní zlomek niklu od 0,02 %. Při provádění rozboru musí být dodržena všechna ustanovení podle ČSN 44 1701. Podstata fotometrické metody: Po rozkladu vzorku kyselinami se nikl oddělí od rušivých prvků extrakcí s dimethylglyoximem do chloroformu a po reextrakci kyselinou chlorovodíkovou se stanoví fotometricky. Podstata metody atomové absorpční spektrometrie (AAS): Po rozkladu vzorku kyselinami a po odstranění oxidu křemičitého a dotavení nerozpustného zbytku se v prostředí kyseliny chlorovodíkové změří atomová absorpce niklu v plameni vzduch - acetylen při vlnové délce 232,0 nm pro rozsah 2 až 15 µg Ni.cm-3 a 352,4 nm pro rozsah 15 až 60 µg Ni.cm-3 . Postupy při provádění normalizovaných zkoušek jsou podrobně popsány. ČSN 44 1695 byla schválena 17.5.1988 a nabyla účinnosti od 1.6.1989. Nahradila v ČSN 44 1671 ze 17.2.1967 v části II ZKOUŠENÍ oddíl T a spolu s ČSN 44 1701, ČSN 44 1681 až ČSN 44 1694, ČSN 44 1696 až ČSN 44 1699 ji nahradila v celém rozsahu.

Obsah

ČSN 44 1696 Norma platí pro chemický rozbor tetraedritu a určuje pro stanovení bismutu: fotometrickou - pro hmotnostní zlomek bismutu do 1 % a atomové absorpční spektrometrie (AAS) - pro hmotnostní zlomek bismutu do 0,4 %. Při provádění rozboru musí být dodržena všechna ustanovení podle ČSN 44 1701. Podstata fotometrické metody: Po rozkladu vzorku kyselinami se bismut oddělí extrakcí s diethyldithiokarbamidanem sodným do chloroformu z amoniakálního vínanově kyanidového prostředí za přítomnosti EDTA. Reextrakcí roztokem kyseliny chlorovodíkové se oddělí olovo, chloroformový extrakt se odpaří, zmineralizuje a bismut se stanoví fotometricky s thiomočovinou. Podstata metody atomové absorpční spektrometrie (AAS): Po rozkladu vzorku kyselinami a po odstranění oxidu křemičitého a dotavení nerozpustného zbytku se v prostředí kyseliny chlorovodíkové změří atomová absorpce bismutu v plameni vzduch - acetylen při vlnové délce 223,1 nm. Postupy při provádění normalizovaných zkoušek jsou podrobně popsány. ČSN 44 1696 byla schválena 17.5.1988 a nabyla účinnosti od 1.6.1989. Nahradila v ČSN 44 1671 ze 17.2.1967 v části II ZKOUŠENÍ oddíl U a spolu s ČSN 44 1701, ČSN 44 1681 až ČSN 44 1695, ČSN 44 1697 až ČSN 44 1699 ji nahradila v celém rozsahu.

Obsah

ČSN 44 1698 Norma platí pro chemický rozbor tetraedritu a určuje stanovení zlata od 0,5 g/t metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS) po kupelaci a stříbra od 50 g/t metodou atomové absorpční spektrometrie (AAS). Při provádění rozboru musí být dodržena všechna ustanovení podle ČSN 44 1701. Podstata metody stanovení zlata: Vzorek se vytaví s oxidem olovnatým za přítomnosti redukčních a struskotvorných přísad. Drahé kovy přejdou do regulu, který se přestruskuje s tetraboritanem sodným. Regulus se zbaví strusky a na odháněcí kupelce se odežene olovo. Na kupelce zůstane zrnko drahých kovů, které se rozpustí v kyselinách a změří se atomová absorpce zlata při vlnové délce 242,8 nm v plameni vzduch - acetylen. Podstata metody stanovení stříbra: Vzorek se rozloží kyselinami a změří se atomová absorpce stříbra při vlnové délce 328,1 nm v plameni vzduch - acetylen. Postup při provádění normalizovaných zkoušek je podrobně popsán. ČSN 44 1698 byla schválena 17.5.1988 a nabyla účinnosti od 1.6.1989. Nahradila v ČSN 44 1671 ze 17.2.1967 v části II ZKOUŠENÍ oddíl Y a spolu s ČSN 44 1701, ČSN 44 1681 až ČSN 44 1697 a ČSN 44 1699 ji nahradila v celém rozsahu.