Normy

Obsah

ČSN ISO 317 Norma obsahuje ISO 317:1984. Tato mezinárodní norma určuje spektrofotometrickou metodu pro stanovení arsenu v manganových rudách a koncentrátech. Metoda je použitelná pro manganové rudy a koncentráty s obsahem arsenu od 0,001 % do 0,2 % (m/m). Tato mezinárodní norma se používá společně s ČSN ISO 4297. Manganové rudy a koncentráty. Metody chemického rozboru. Všeobecná ustanovení. Podstata metody: Vzorek se rozloží kyselinou chlorovodíkovou, dusičnou a sírovou. Po dvojím odpaření do dýmů kyseliny sírové se As (V) redukuje na As (III) síranem hydrazinia. Trojmocný arsen se oddělí destilací z prostředí kyseliny chlorovodíkové a bromidu draselného. Destilát se odpaří s kyselinou dusičnou do sucha, odparek se zahřívá 40 minut až 60 minut při teplotě 120 °C až 130 °C. K odparku se přidá roztok molybdenanu amonného v kyselině chloristé [c (HCLO4) = 3 mol.l-!] a kyselina askorbová a roztok se fotometruje. Postup při provádění normalizované zkoušky je podrobně popsán. ČSN ISO 317 (44 1575) byla vydána v prosinci 1992. Nahradila ČSN 44 1575 část 15 z 20.9.1972.

Obsah

ČSN ISO 7723 Norma obsahuje ISO 7723:1984. Určuje spektrofotometrickou metodu pro stanovení titanu v manganových rudách a koncentrátech s 4,4°-diantipyrilmethanem. Metoda je použitelná pro rudy a koncentráty s obsahem titanu od 0,01 % (m/m) do 0,5 % (m/m). Tato norma se používá společně s ČSN ISO 4297. Podstada metody: Vzorek se rozloží kyselinou chlorovodíkovou, dusičnou a sírovou. Nerozpustný zbytek se odfiltruje a filtrát se jako hlavní roztok uchová. Filtr se zbytkem se spálí, vyžíhá a odpaří s kyselinou sírovou a fluorovodíkovou. Vyžíhaný zbytek se vytaví s disíranem draselným, tavenina se rozpustí v kyselině sírové a získaný roztok se spojí s hlavním roztokem. Železo se zredukuje kyselinou askorbovou, vyvolá se zbarvení s 4,4°- diantipyrilmethanem a změří se absorbance při 385 nm. ČSN ISO 7723 (44 1575) byla vydána v prosinci 1992. Nahradila ČSN 44 1575 část 21 z 24.6.1971.

Obsah

ČSN ISO 5975 Norma obsahuje ISO 5975:1983. Určuje chelatometrickou metodu pro stanovení vápníku a hořčíku v chromových rudách. Metoda je použitelná pro obsahy vápníku vyšší než 0,1 % (m/m) a pro obsahy hořčíku vyšší než 3,0 % (m/m). Tato mezinárodní norma se používá společně s ČSN ISO 6629. Podstata metody: Vzorek se rozloží kyselinou dusičnou a chloristou. U obtížně rozložitelných materiálů se nerozpustný zbytek odfiltruje, zpopelní, odpaří s kyselinou fluorovodíkovou a vytaví s uhličitanem sodným. Tavenina se rozpustí v kyselině chlorovodíkové, roztok se spojí s hlavním roztokem a chrom se oddělí jako chromylchlorid. Železo, titan, hliník a mangan se odstraní srážením amoniakem za přítomnosti peroxodisíranu amonného. Vápník se stanoví v alikvotním podílu hlavního roztoku titrací odměrným roztokem EDTA (pH = 12,5) za použití fluorexonu jako indikátoru. Ve druhém alikvotním podílu se stanoví suma vápníku a hořčíku titrací odměrným roztokem EDTA (pH = 10) za použití eriochromčerni T jako indikátoru. Obsah hořčíku se zjistí z rozdílu. Postup při provádění normalizované zkoušky je podrobně popsán. ČSN ISO 5975 (44 1580) byla vydána v prosinci 1992. Nahradila ČSN 44 1588 z 20.7.1990.

Obsah

ČSN ISO 6130 Norma obsahuje ISO 6130:1985. Určuje titrační metodu s dichromanem draselným pro stanovení celkového obsahu železa v chromových rudách. Metoda je použitelná pro obsahy železa od 0,5 % do 32 % (m/m). Tato mezinárodní norma se používá společně s ISO 6629. Podstata metody: Vzorek se rozloží buď kyselinou dusičnou, sírovou a chloristou nebo tavením s peroxidem sodíku a vyloužením taveniny vodou. Železo se oddělí jako hydroxid srážením amoniakem, sraženina se rozpustí v kyselině chlorovodíkové. Roztok se odpaří, trojmocné železo se zredukuje roztokem chloridu cínatého, jehož nadbytek se eliminuje roztokem chloridu rtuťnatého. Dvojmocné železo se titruje odměrným roztokem dichromanu draselného za použití difenylaminsulfonanu sodného nebo barnatého jako indikátoru. Za pozoruhodné je třeba považovat varovná upozornění u některých chemikálií, tak např. čl.4.4 obsahuje toto upozornění: Kyselina chloristá. - Riziko otravy vdechováním, polykáním nebo kontaktem s kůží. Veškeré práce je nutno provádět v digestoři, vzdálené od plamene apod. Zabránit inhalacím par, kontaktu s kůží, očima, oblečením. Podobně čl.4.8 obsahuje následující upozornění: Kyselina fluorovodíková. - Kyselina fluorovodíková působí toxicky při vdechování a kontaktu s kůží a při polknutí. Způsobuje těžké popáleniny. Zásobní láhev musí být těsně uzavřena, uložená na dobře větratelném místě. V případě styku s očima nutno ihned vypláchnout oči velkým množstvím vody a vyhledat lékařské ošetření. Používat vhodný ochranný oděv a rukavice. V případě nehody nebo pocitu nevolnosti vyhledat ihned lékařské ošetření (označit názvem kde je možné). Konečně v čl.7.3.2, který popisuje rozklad tavením s peroxidem sodíku, je toto upozornění - Při práci s peroxidem sodíku používat ochranné brýle (při tavení i loužení). Kromě toho je postup při provádění normalizované zkoušky v normě podrobně popsán. ČSN ISO 6130 (44 1580) byla vydána v prosinci 1992. Nahradila ČSN 44 1584 z 20.7.1990.

Obsah

ČSN 44 1588 Norma platí pro chemický rozbor chromových rud a koncentrátů a určuje pro stanovení oxidu vápenatého a hořečnatého metody chelatometrickou pro hmotnostní zlomek oxidu vápenatého a hořečnatého od 1 do 5 % a atomové absorpční spektrometrie pro hmotnostní zlomek oxidu vápenatého a hořečnatého do 2 %. Při provádění rozboru musí být dodržena všechna ustanovení podle ČSN 44 1701. Podstata chelatometrické metody: Vzorek se rozloží alkalicko-oxidačním tavením, výluh se okyselí kyselinou chlorovodíkovou. Po odstranění oxidu křemičitého se rušivé prvky odstraní srážením hexamethylentetraminem a chloroformovou extrakcí diethyldithiokarbamidanem sodným. Vápník se stanoví titrací odměrným roztokem disodné soli kyseliny EDTA při pH vyšším než 12 na indikátor fluorexon-thymolftalein, suma vápníku a hořčíku při pH 9 až 10 na indikátor eriochromčerň T. Princip metody AAS: Po odstranění oxidu křemičitého se nerozpustný zbytek rozloží alkalicko-oxidačním tavením, tavenina se rozpustí v roztoku kyseliny chlorovodíkové a měří se atomová absorpce vápníku při vlnové délce 422,7 nm a hořčíku při vlnové délce 285,3 nm v plameni vzduch-acetylen. Vliv rušivých prvků se odstraní přídavkem 8-oxichinolinu v lanthanu. Normalizované postupy jsou podrobně popsány. ČSN 44 1588 byla schválena 20.7.1990 a nabyla účinnosti od 1.8.1991. Nahradila ČSN 44 1612 z 27.6.1973, část 8 a spolu s ČSN 44 1581, ČSN 44 1582 a ČSN 44 1584 až ČSN 44 1587 a ČSN 44 1589 až ČSN 44 1596 ji nahradila v celém rozsahu. "Změnou 1)-12/1992" se s účinností od 1.12.1992 ruší díl 1 "Chelatometrická metoda". Nyní ČSN ISO 5975 (44 1580) - Chromové rudy. Stanovení vápníku a hořčíku. Chelatometrická metoda, která byla vydána v prosinci 1992.

Obsah

ČSN 44 1589 Norma platí pro chemický rozbor chromových rud a koncentrátů a určuje stanovení fosforu fotometrickou metodou. Při provádění rozboru musí být dodržena všechna ustanovení podle ČSN 44 1701. Podstata metody: Vzorek se rozloží kyselinami, po odstranění oxidu křemičitého se nerozpustný zbytek dotaví s uhličitanem sodným a peroxidem vodíku. Rušivé prvky se oddělí elektrolýzou se rtuťovou katodou, fosfor společně s železem se vysráží amoniakem a po rozpuštění sraženiny v kyselině chlorovodíkové se stanoví fotometricky jako molybdenová modř. Normalizovaný postup je podrobně popsán. ČSN 44 1589 byla schválena 20.7.1990 a nabyla účinnosti od 1.8.1991. Nahradila ČSN 44 1612 z 27.6.1973, část 9 a spolu s ČSN 44 1581, ČSN 44 1582 a ČSN 44 1584 až ČSN 44 1588 a ČSN 44 1590 až ČSN 44 1596 ji nahradila v celém rozsahu.

Obsah

ČSN 44 1591 Norma platí pro chemický rozbor chromových rud a koncentrátů a určuje pro stanovení uhlíku metody vážkovou pro hmotnostní zlomek uhlíku od 0,010 % a s použitím automatických analyzátorů pro hmotnostní zlomek uhlíku také od 0.10 %. Při provádění rozboru musí být dodržena všechna ustanovení podle ČSN 44 1701. Podstata vážkové metody: Vzorek se spaluje za vysoké teploty v proudu kyslíku a oxid uhličitý se pohlcuje natronovým vápnem Princip metody s použitím automatických analyzátorů: Navážka vzorku se žíhá v proudu kyslíku při teplotě 1350 až 1700 °C a vzniklý oxid uhličitý se stanoví couloletrickou titrací nebo infračervenou spektrometrií podle typu automatického analyzátoru. Normalizované postupy jsou podrobně popsány. ČSN 44 1591 byla schválena 20.7.1990 a nabyla účinnosti od 1.8.1991. Nahradila ČSN 44 1612 z 27.6.1973, část 11 a spolu s ČSN 44 1581, ČSN 44 1582 a ČSN 44 1584 až ČSN 44 1590 a ČSN 44 1592 až ČSN 44 1596 ji nahradila v celém rozsahu.